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改性環(huán)氧樹(shù)脂乳液型碳纖維上漿劑制備、表面張力、黏度等性能測(cè)試(二)
來(lái)源:石油化工技術(shù)與經(jīng)濟(jì) 瀏覽 768 次 發(fā)布時(shí)間:2024-12-11
2結(jié)果與討論
2.1聚氨酯改性環(huán)氧樹(shù)脂上漿劑對(duì)碳纖維的影響
2.1.1上漿劑制備原理與組成結(jié)構(gòu)
為改善上漿碳纖維的后加工工藝性能,采用六亞甲基二異氰酸酯(HDI)共聚改性雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂,制備聚氨酯結(jié)構(gòu)改性的環(huán)氧樹(shù)脂組合物,同時(shí)加入表面活性劑十八碳醇聚氧乙烯醚、抗氧化劑2,6-二叔丁基對(duì)甲酚、流平劑BNK-LK380、防凍劑乙二醇丁醚等,通過(guò)轉(zhuǎn)相乳化、高速剪切工藝,制備聚氨酯結(jié)構(gòu)改性的環(huán)氧樹(shù)脂乳液型上漿劑。
2.1.2上漿劑乳液的性能評(píng)價(jià)
制備的聚氨酯改性環(huán)氧樹(shù)脂上漿劑乳液性能測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表1,粒徑及分布測(cè)試結(jié)果見(jiàn)圖1~2。
由表1和圖1~2可見(jiàn):上漿劑乳液的平均粒徑小于250 nm,呈單峰均勻分布,可滿足碳纖維工程應(yīng)用的長(zhǎng)期儲(chǔ)運(yùn)要求;表面張力和經(jīng)處理后的碳纖維表面能近似,更有利于乳液在碳纖維表面的快速鋪展;黏度低,有利于上漿劑的浸潤(rùn)吸附和上漿劑的內(nèi)部流動(dòng);pH穩(wěn)定,對(duì)設(shè)備要求低,腐蝕性小。
2.1.3上漿劑對(duì)碳纖維性能的影響
采用聚氨酯改性環(huán)氧樹(shù)脂上漿劑制備的碳纖維性能見(jiàn)表2。
表2測(cè)試結(jié)果表明:采用上海石化研制的聚氨酯改性環(huán)氧樹(shù)脂碳纖維上漿劑,制備的上漿碳纖維工藝性能優(yōu)異,集束性和擴(kuò)幅性均較為突出,耐磨性遠(yuǎn)超進(jìn)口上漿劑,毛絲量大幅度降低,層間剪切強(qiáng)度與進(jìn)口上漿劑處于同一水平。上漿碳纖維綜合物理性能達(dá)到或超過(guò)國(guó)外同類上漿劑水平,可滿足多種后加工工藝的制備需求。
碳纖維表面SEM掃描電鏡結(jié)果表明,上漿劑在碳纖維表面鋪展均勻,無(wú)明顯瑕疵斑塊,在碳纖維表面的成膜性能較為良好。
2.2聚酯改性環(huán)氧樹(shù)脂上漿劑對(duì)碳纖維的影響
2.2.1上漿劑制備原理與組成結(jié)構(gòu)
為滿足碳纖維工程化應(yīng)用的快速上漿需求,上海石化研發(fā)了聚酯改性環(huán)氧樹(shù)脂乳液上漿劑,采用聚乙二酸乙二醇酯共混改性雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂,并加入針對(duì)性開(kāi)發(fā)的雙酚A聚醚陰離子表面活性劑、BNK-LK380、2,6-二叔丁基對(duì)甲酚等組分。雙酚A聚醚陰離子表面活性劑由枯基苯酚為引發(fā)劑,采用環(huán)氧乙烷開(kāi)環(huán)聚合方法和連續(xù)磺銨基化反應(yīng)得到。
所制備的聚酯改性環(huán)氧樹(shù)脂上漿劑在核磁共振譜圖的1.6×10-6、3.8×10-6、4.8×10-6、6.8×10-6、7.2×10-6處,紅外光譜在3 309 cm-1、2 971/2 870cm-1、1 600 cm-1、1 721 cm-1以及1 103 cm-1等處出現(xiàn)甲基、苯環(huán)、聚酯、聚醚的特征吸收峰,表明結(jié)構(gòu)中存在聚酯多元醇、雙酚A聚醚陰離子表面活性劑等組分。雙酚A聚醚陰離子表面活性劑具有優(yōu)異的乳化性能和極低的浸潤(rùn)性能,在和聚酯多元醇配合的情況下,可顯著降低上漿劑乳液的表面張力,提高上漿效率,增強(qiáng)上漿均勻性和穩(wěn)定性。
2.2.2上漿劑乳液的性能評(píng)價(jià)
制備的聚酯改性環(huán)氧樹(shù)脂上漿劑乳液性能見(jiàn)表3,粒徑及分布測(cè)試結(jié)果見(jiàn)圖3。
與進(jìn)口上漿劑相比,制備的上漿劑乳液粒徑穩(wěn)定,變化率小,可穩(wěn)定保存;黏度低,不易沾輥絮化;pH呈中性。
上漿劑的表面張力是決定上漿劑對(duì)碳纖維吸附能力和效果的首要因素。上漿劑表面張力越小,上漿劑在碳纖維表面鋪展速度越快,上漿過(guò)程所需的浸漬時(shí)間越少,可以在一定程度上加快生產(chǎn)速度,提高經(jīng)濟(jì)效益。聚酯改性環(huán)氧樹(shù)脂上漿劑的表面張力顯著降低,碳纖維的浸潤(rùn)時(shí)間大幅度縮減,浸潤(rùn)鋪展速度更快,可有效降低上漿時(shí)間,有利于碳纖維生產(chǎn)線速度的提高。
2.2.3上漿劑對(duì)碳纖維性能的影響
采用聚酯改性環(huán)氧樹(shù)脂上漿劑制備的上漿碳纖維,其表面SEM掃描電鏡結(jié)果見(jiàn)圖4,性能測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表4。
測(cè)試結(jié)果表明,同樣上漿劑濃度下,采用進(jìn)口上漿劑制備的上漿碳纖維,上漿量較低,離散程度高,表面仍可見(jiàn)較明顯的溝槽,表面粗糙度較高,上漿分布不均勻;采用聚酯改性環(huán)氧樹(shù)脂上漿劑制備的上漿碳纖維,上漿量更高,表面光滑均勻,上漿劑填充了表面溝槽結(jié)構(gòu),降低了表面粗糙度,上漿效果更為均勻穩(wěn)定,填充能力更強(qiáng),上漿速度更快。
改性環(huán)氧樹(shù)脂乳液型碳纖維上漿劑制備、表面張力、黏度等性能測(cè)試(一)